Методологія підготовки проб в контролі вмісту ксенобіотиків

МЕТОДОЛОГІЯ ПІДГОТОВКИ ПРОБ В КОНТРОЛІ ВМІСТУ КСЕНОБІОТИКІВ

METHODOLOGY OF SAMPLE PREPARATION FOR XENOBIOTICS CONTENT ANALYSIS

Сторінки: 7-11. Номер: №4, 2019 (275)
Автори:
Н.Ю. ГРИБОВА, О.Ю. КУРСЕНКО, О.І. ХИЖАН, Л.О. КОВШУН
Національний університет біоресурсів та природокористування України, Національний медичний університет імені О.О. Богомольця
N.Y. HRYBOVA, O.Y. KURSENKO, O.I. KHYZHAN, L.O. KOVSHUN
National University of Life and Environmental Sciences of Ukraine, Bogomolets National Medical University
DOI: https://www.doi.org/10.31891/2307-5732-2019-275-4-7-11
Рецензія/Peer review : 29.05.2019 р.
Надрукована/Printed : 17.07.2019 р.

Анотація мовою оригіналу

В роботі опрацьовано методологію підготовки проб продукції рослинництва (насіння олійних культур, листя салату, плодів яблук) для дослідження методами хроматографічного контролю вмісту ксенобіотиків трьох хімічних груп пестицидів: похідні бензімідазолу, похідні анілінопіримідину, похідні біпириділію. Методологія містить процеси гомогенізації проби, отримання рослинної витяжки, очистки витяжки методами твердо-фазної або рідинно-рідинної екстракції, отримання екстракту аналітів. Ґрунтуючись на хімічному складі матриці зразка та переліку аналітів запропоновано оптимальні умови варіативної складової методології, а саме: отримання рослинної витяжки під дією селективних розчинників при співвідношеннях гомогенізована сировина-розчинник від 1:5 до 1:20 в умовах постійного перемішування екстракційної системи зі швидкістю 180–200 об./хв, або при дії ультразвукових коливань частотою 37 кГц при температурі від 4°С до 25°С протягом 5–25 хвилин. Контроль якісного та кількісного складу рослинних витяжок та екстрактів аналітів досліджено методами високоефективної рідинної та газової хроматографії з мас-селективними детекторами.
Ключові слова: показники безпечності, ксенобіотики, пестициди, похідні бензімідазолу, похідні анілінопіримідину, похідні біпириділію, рослинні витяжки, екстракти, хроматографія.

Розширена анотація англійською мовою

Different groups of pesticides are widely used in agriculture to protect oils crops, vegetables and fruits, there are derivatives of benzimidazole, anilinopyrimidine, bipyridylium. The methodology of pesticides control are studying. Optimal conditions of different sample preparation methods and instrumental laboratory control methods were detected. The aim of this study is to examine the different physical and chemical conditions which can be use at practical safety control on the sample preparation procedure for seeds, lettuce leaves and apples fruits. Sample preparation, as a part of laboratory control, have the unique meaning and special importance, contains the multistep endeavour with the expected xenobiotics. The first step on the sample preparation procedure this is sample homogenization, on the next step – xenobiotics extraction using different selective extractants. In this work homogenization of samples was carried out in a glass of a modern mill-homogenizer at a speed of 10000 rev per minute. The obtained homogenized samples due to the difference in its matrix chemical composition and nutritional value had a different aggregate state. Various variations of sample preparation methods were used: extraction by organic liquids (chloroform, acetone, n-hexane, acetonitrile, iso-propanol) and its solutions with mineral and organic acids, extraction by liquids with ultrasound. The general sample preparation scheme was determined and its contains: sample homogenization, plant extraction under the action of selective solvents at ratios 1:5 – 1:20 (raw material-solvent) with the heterogeneous system constant mixing at a speed of 180-200 rev per minute, or under ultrasonic action with a fixed frequency (37 kHz) at a temperature from 4°С to 20°С, on the period 5 – 25 minutes. Plant extracts and analytes extracts was investigated by methods of high-performance liquid chromatography and gas chromatography with both mass-selective detectors which provided the composition control of qualitative and quantitative xenobiotics content.
Keywords: safety, xenobiotic, pesticides, derivatives of benzimidazole, derivatives of anilinopyrimidine, derivatives of bipyridylium, plant extracts, extracts, chromatography

References

1. Sekun M.P. Pestytsydy. Zastosuvannia diia ta pisliadiia/ Dovidnyk iz pestytsydiv / M.P. Sekun, V.M. Zherebkota. – K. : Kolobih, 2007. – 360 s.
2. Dopustymi dozy, kontsentratsii, kilkosti ta rivni vmistu pestytsydiv u silskohospodarskii syrovyni, kharchovykh produktakh, povitri robochoi zony, atmosfernomu povitri, vodi vodoimyshch, grunti : DSanPiN 8.8.1.2.3.4-000-2001. – [Chynnyi vid 2001-01-01]. – K. : Derzhspozhyvstandart Ukrainy, 2001. – 360 s. – (Derzhavni sanitarno-hihiienichni pravyla i normy).
3. Nesterova L.O. Rozrobka metodyky kontroliu izomeriv politsyklichnykh aromatychnykh vuhlevodniv v roslynnykh oliiakh / L.O. Nesterova, N.Iu. Hrybova, O.I. Khyzhan // Visnyk NUBiP Ukrainy. – – № 286. –  S. 311–319.
4. Hrybova N.Iu. Ekstraktsiia ksenobiotykiv hrupy PAV z nasinnia soniashnyku / N.Iu. Hrybova // Visnyk NUBiP Ukrainy. – 2018. – № 294. – S. 209–218.
5. Gribova N.Yu. Vliyanie uslovij ekstrakcii na antioksidantnye svojstva izvlechennyh fitofenolov / N.Yu. Gribova // Metody i obekty himicheskogo analiza. – 2012. – 7. № 4. – S. 202–206.
6. Gribova N.Yu. Vliyanie ultrazvuka pri ekstrakcii antioksidantov iz listev toloknyanki / N.Yu. Gribova, T.A. Filippenko, A.N. Nikolaevskij, E.I. Hizhan, O.V. Bobyleva // Himiko-farmacevticheskij zhurnal. – 2008. – 42, № 10. – S. 43–45.
7. Anastassiades M. Fast and easy multi residue method employing acetonitrile extraction/partitioning and “dispersive solid-phase extraction” for the determination of pesticide residues in produce / M. Anastassiades,
8. J. Lehotay // J. of AOAC International. – 2003. – V. 86, № 2. – P. 412–431.
9. Review report for the active substance diquat. Finalised in the Standing Committee on Plant Health at its meeting on 12 December 2000 in view of the inclusion of diquat in Annex I of Directive 91/414/EEC
10. USDA National Nutrient Database for Standard Reference, SR-28. US Department of Agriculture, Agricultural Research Service: Nutrient Data Laboratory. – 2018. – 247326 foods.
11. Barcelo D. Sample Handling and Trace Analysis of Pollutants: Techniques, Applications and Quality Assurance. / edited by D. Barcelo – Amsterdam: Elsevier Science B.V. – 2000. – 1150 p.
12. Hubert Zipper. Stability of Pesticide Stock Solutions. Experiments Conducted by EURL-SRM / Hubert Zipper // European Reference Laboratory –SRM. – 2014. – 32 r.
13. Gribova N.Yu. Opredelenie policiklicheskih aromaticheskih uglevodorodov v atmosfernoj vode metodom hromatografii / N.Yu. Gribova, L.A. Nesterova, E.I. Hizhan, V.A. Ushkalov, V.I. Maksin // Himiya i tehnologiya vody. – 2018. – 40, № 5. – S. 554–563.
14. MacLachlan D. Diquat / Dugald MacLachlan // Specifications for diquat have been developed by FAO. – Australian Government Department of Agriculture, Fisheries and Forestry. – 2008. – P. 725–803.
15. Guidance document on analytical quality control and validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed. Document No SANCO/12495/2011– [Implemented by 01/01/2014]. – European Commissionhealth & Consumer Protection Directorate-General – 2013. – 48 p. (Safety of the food chain Chemicals, contaminants, pesticides).